淄博市富中化工有限公司
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工業1,2-二氯丙烷為氯醇化法生產環氧丙烷的副產物,由于含量較低、雜質多,因此要求有較好的分離效果,原企業標準中采用外標法直接測定主峰含量,誤差較大,且原標準的柱子采用固定液為新戊二醇己二酸聚酯、硅烷化101白色擔體為載體、長3m53mm色譜柱,分離效果不好。本方法采用內標法,消除了小體積進樣產生的誤差,采用分離弱極性物質的聚乙二醇丁二酸酯和硅油Ó混合固定液,6201擔體為載體,長5m、內徑3mm的色譜柱,得到了較好的分離效果,誤差較小。 1.1主要材料及試劑 (1)載氣(氫氣):純度大于99.99%; (2)固定液:聚乙二醇丁二酸酯(色譜純);硅油(色譜純); (3)載體:6201擔體(60~80目); (4)樣品溶劑:丙酮(分析純); (5)固定液溶劑:三氯甲烷(分析純)1.2儀器及設備 (1)1002氣相色譜儀:具有熱導池檢測器; (2)C-R1B積分儀; (3)色譜柱:長5m、內徑3mm的不銹鋼柱; (4)微量注射器:10LL。 1.3氣相色譜操作條件 (1)色譜柱:硅油ÓB聚乙二醇丁二酸酯B擔體=5B10B100,三氯甲烷為溶劑; (2)柱溫:130e; (3)汽化室溫度:180e; (4)檢測器溫度:180e; (5)工作電流:125mA; (6)進樣量:1LL; (7)定量方法:內標法。 1.4校正因子的測定 稱取二氯丙烷0.5g(色譜純)和內標物正戊醇0.5g(色譜純),均準至0.1mg,于10mL容量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,待儀器穩定后進樣。