| 通過在氨基酸溶液中水解TEOS得到單分散二氧化硅納米粒子,調控水解條件可對其粒徑實現精確控制二氧化硅納米粒子粒徑隨著水解溫度的升高而增加,隨攪拌速度的提高而降低,同時,氨基酸用量增加,粒徑會呈現減小趨勢將二氧化硅納米粒子在65℃下使用KH570硅烷偶聯劑處理后,通過固體核磁、紅外等表征證明KH570通過輕基成功枝接在二氧化硅表面用KH570修飾后的二氧化硅納米粒子與聚糠醇表現出良好的相容性,可以作為硬模板劑制備出糠醇樹脂基介孔炭球,二氧化硅納米粒子粒徑決定了炭球介孔孔徑在二氯乙烷催化裂解脫氯化氫制氯乙烯反應中,介孔的存在為催化劑在二氯乙烷裂解反應中的積炭提供了更多的容納空間,延緩了反應因積炭造成的失活速率,為二氯乙烷催化裂解制氯乙烯過程工業化奠定了基礎。 建立了頂空氣相色譜一質譜法側定食品接觸用聚氯乙烯制品中氯乙烯和1,1一二氯乙烷殘留量及遷移量。分別對載氣流量、分流比、頂空平衡溫度和頂空平衡時間等條件進行了優化,目標物采用InertCap-FFAP色譜柱(30mX0.32 mm, lm)分離,質譜法檢側。氯乙烯及1,1一二氯乙烷單體殘留量在0.05一0.20 mg/L的質量濃度范圍與對應的色譜峰面積線性關系良好,相關系數均為0.996,檢出限分別為0.01 , 0.02 mg/L;在水、乙醇溶液(體積分數分別為10%,20%,50%)、乙酸溶液(體積分數為4%)以及橄欖油等食品模擬物中,氯乙烯及1,1一二氯乙烷單體遷移量的質量濃度在0.005-0.05 m內與對應色譜峰面積線性關系良好,相關系數均不小于0.995,檢出限為0.001-0.002 m叭。以空白樣品為基體進行氯乙烯和1,1一二氯乙烷殘留量加標回收試驗,平均回收率為82.0%-92.5%,側定結果的相對標準偏差為1.3%-4.0%(n=6);在各空白食品模擬液基質中進行氯乙烯和1,1一二氯乙烷遷移量加標回收試驗,平均回收率為82.0%一112%,側定結果的相對標準偏差為1.3%-9.7%(n=6)。該方法操作簡單、快速、靈敏度高、干擾小,具有較好的準確度和精密度,適用于食品接觸用聚氯乙烯材質中氯乙烯,1,1一二氯乙烷殘留量及遷移量的檢測要求。http://www.gxp168.com |