| 沸騰造粒千燥技術,近年來在我國化工、輕工、醫藥和食品等工業方面逐步得到推廣應用.但用于混苯數酸鉀鹽的干燥還是一項新事物。旅大氯酸鉀廠年產500。噸滌綸工程中關于混苯叛酸鉀鹽的干燥,是依據山東新華制藥廠、湖南2348工程指揮部聯合進行混苯竣酸鉀鹽沸騰造粒千燥小型試驗的結果,以及國內十余個單位不同物料采用沸騰造粒干燥的生產經驗而設計的沸騰造粒干燥裝置。 根據旅大氯酸鉀廠5000噸滌綸工程的需要,并達到建成后能夠順利試車投產,我所于一九七四年三月開展了混苯叛酸鉀鹽沸騰造粒干燥中型試驗工作。 項目確定后,在所黨總支和室黨支部的領導下,在駐所工宣隊的熱情幫助下,我們組成了由旅大合纖所和旅大氯酸鉀廠的工人、干部和技術人員共同參加的三結合試驗小組,在批林批孔的大好形勢下,于一九七四年九月初相繼奔赴試驗地點一化工廠,進行廠所結合開展試驗工作。在化工廠領導和工人師傅的熱情接待和大力支持下,參加試驗的全體同志,以毛主席的光輝著作為武器,以批林批孔為動力,高舉 “鞍鋼憲法”的偉大紅旗,在試驗工作中,大家團結一致,發揚了敢想敢干和連續作戰的革命精神,不混苯中微量砷含量的測定劉渭萍任雪冬趙延華張素艷（遼寧省分析測試研究中心沈陽１００１５）摘要討論了混苯試樣的消解前處理過程，提出了消解時間短、反應溫和、重現性好的前處理方法。采用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測定砷含量，并與原子吸收法和砷斑法進行對照，證明方法可靠。砷含量的平均值為（１３４±００８）×１０－６，相對標準偏差為５９７％，平均回收率為（９３０±３０）％。該法最低檢測限為０５μｇ，測定的線性范圍為０～２５μｇ。關鍵詞：分光光度法，砷，混苯，酸消解。砷含量的測定有多種方法，但對于混苯這種揮發性有機物中砷含量測定而言，其難度在于如何選擇適當的前處理方法，避免在前處理時混苯中砷的損失，造成誤差。本文先后采用多種方法處理混苯樣品，其中采用文獻的前處理方法時，樣品易碳化變黑，無法供后面的實驗使用；選用文獻中介紹的方法處理時，測定的混苯中砷的含量重現性不理想、可靠性差。經過大量實驗和理論分析，最后選用了硫酸（５＋２）－硝酸－高氯酸消解，再用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測定砷含量。這種方法的測定結果與原子吸收法和砷。www.gxp168.com |
