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<1一二甲胺基一23一二氯丙烷的制備>
  

  討論了1一二甲胺基一23一二氯丙烷的制備過程,指出了發生副反應的途徑和傳統的生產工藝中存在的問題,分析了原因和解決途徑,并提出了工藝改進的具體辦法。小試成功地優化了工藝條件,減少了副反應,并將其成果直接應用于大生產,大幅度地提高了產品質量和收率。1一二甲胺基一23一二氯丙烷及其鹽是沙蠶毒素類殺蟲劑殺蟲雙、殺蟲單、巴丹、殺蟲環、殺蟲磺等農藥的重要中間體,僅我國在殺蟲雙、殺蟲單生產中的使用量每年均在數萬噸以上,所以對1一二甲胺基一23一二氯丙烷及其鹽的生產工藝技術不斷進行改進完善,有著極其重要的意義。存在問題及解決途徑原工業生產方法是將二甲基丙烯胺4),加入30%鹽酸,酸化生成二甲基丙烯胺鹽酸鹽2,>,再通入ClZ進行親電加成反應,生成1一二甲胺基一23-二氯丙烷鹽酸鹽水溶液。該法生產簡單,在殺蟲雙、殺蟲單生產中已使用多年。存在問題原生產工藝雖然簡單,但在生產過程中,副反應多,收率低,產物3)的內在質量差,另外在大生產中由于酸化不到終點,在氯化時又有次氯酸形成,易發生爆炸事故,嚴重影響生產安全。原因分析主反應第一步是為了保護胺基,為氯化提供條件。它實際上是無機酸同有機堿的中和反應,除了中和不到終點以外,無論是用31%鹽酸或使用HCl氣體進行酸化,均可以進行定量反應。在常溫下,一般沒有副反應發生。但在酸化時有水進入反應體系,對酸化無影響,對氯化反應將有非常壞的影響。主反應第一步是氯化反應,其目的是用ClZ同烯鍵進行親電加成反應,是將二甲基丙烯胺4>的雙鍵打開生成1一二甲胺基一23一二氯丙烷鹽酸鹽>o如酸化時是用31%鹽酸進行酸化,并把水進入了氯化體系,因水同ClZ非常容易生成次氯酸>,而它又很容易同二甲基丙烯胺的雙鍵進行次氯酸親電加成反應,生成二甲基氯酸胺5)。在中間控制分析時,5)會影響分析結果的準確性。次氯酸同雙鍵的親電加成反應程度同反應體系中水的多少直接相關。www.gxp168.com

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