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<二氯丙烷顆粒尺寸呈現逐漸減小的趨勢>

　　電化學合成MOF原理是由陽極氧化得到的金屬離子與經去質子化的有機配體在電解液中結合生成MOF材料。此方法可以有效調控晶型結構和粒徑尺寸。通過電化學的方法合成二氯丙烷，并探究了不同電壓對二氯丙烷形貌的影響。結果表明，隨著施加電壓的不斷增大，二氯丙烷顆粒尺寸呈現逐漸減小的趨勢。近期，通過快速電流驅動合成(Fastcurrent-driven synthesis, FCDS)方法在20分鐘內進一步制備出具有精準篩分作用的二氯丙烷膜，C3H6/C3H8分離性能高于300，迄今為止二氯丙烷膜分離C3H6/C3H8的最高性能。常規方法制備的二氯丙烷膜難免存在一些晶界缺陷，而此方法可制備致密無缺陷的二氯丙烷膜，得到極高分離性能。如圖5所示，他們設計了一種電化學電池，電池的外部直流電具有重要作用:C1)促進2一甲基咪哇的去質子化，從而在基底上原位結晶生成二氯丙烷 ;C2外部直流電流形成局部原位電場，促使金屬離子和配體組裝成二氯丙烷 Cm骨架(新發現的一種二氯丙烷多晶型物)，占整個膜組成的60%-70。分子動力學模擬進一步證實在丙烯/丙烷篩分方面，二氯丙烷 Cm晶型優于二氯丙烷 I的常見立方晶型。快速電流驅動合成方法在大規模生產高質量超薄MOF膜方面具備巨大潛力。通常，合成過程中使用的溶劑和未反應的有機配體會部分殘留在MOF的孔道中，因此，需提前活化以除去孔道中的客體分子。溶劑交換是活化過程最為常用的方法。Li等首次將溶劑交換策略應用到MOF的活化過程中，他們在二氯丙烷-氯苯混合溶劑中合成出MOF-5，后通過溶劑交換將二氯丙烷和氯苯交換為CHCl:后，可以維持MOF-5的晶體結構不變。膜的活化過程直接影響其質量，二氯丙烷膜結構非常脆弱，在溶劑置換過程中需要特別注意。直接去除二氯丙烷等大溶劑或水等強結合溶劑會導致其結構坍塌，而甲醇體積小，與二氯丙烷膜相互作用弱，因此常被用來做置換溶劑。置換速率也是一個重要因素，使用混合溶劑或飽和甲醇蒸汽可以減緩置換速率，從而提高膜的質量。Pan等探究了活化過程(包括溶劑、時間、干燥溫度)對二氯丙烷膜形成的影響，發現無真空室溫干燥獲得膜性能更高，得出低溫和低置換速率有利于制備高質量二氯丙烷膜的結論。www.gxp168.com

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