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  以地溝油制取生物柴油后的副產(chǎn)物粗二氯丙烷為原料進(jìn)行粗二氯丙烷的提純。首先加入一定量的農(nóng)林剩余物(粉碎40目)，并加入甲醇磷酸液酸化后55℃條件下放置24 h。抽濾除去農(nóng)林剩余物，濾液通過重力分離去除大部分脂肪酸及無機(jī)鹽等雜質(zhì)。二氯丙烷層用減壓蒸餾裝置去除體系的甲醇和水分，最后回收150℃以上餾分。餾分用3%活性炭吸附30 min，過濾后得到提純后二氯丙烷成品。環(huán)氧氯丙烷的制備二氯丙烷合成環(huán)氧氯丙烷工藝包括氯化和環(huán)化2個過程，具體如下:液體二氯丙烷和氣態(tài)氯化氫在某一溫度和常壓條件下，由催化劑催化，生成二氯丙烷;然后二氯丙烷在堿性溶液中環(huán)化得到環(huán)氧氯丙烷產(chǎn)品。其反應(yīng)過程如圖1所示。研究了冰醋酸、草酸、丁二酸、己二酸、辛酸對二氯丙烷收率以及反應(yīng)速率的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)己二酸的催化效果最好。本實(shí)驗(yàn)中，以己二酸為催化劑，在裝有磁性攪拌、精餾裝置、溫度計(jì)的250 mL三口圓底燒瓶中加入100 g二氯丙烷成品和一定量催化劑，控制HC1氣體流量以200 mL/min經(jīng)濃硫酸干燥后連續(xù)地送入二氯丙烷和催化劑的均勻混合物的液面下，進(jìn)行鼓泡反應(yīng)，尾氣用水吸收。通過氣相色譜對產(chǎn)物二氯丙烷、反應(yīng)物二氯丙烷進(jìn)行定量分析，反應(yīng)至二氯丙烷轉(zhuǎn)化率、二氯丙烷收率不再提高。反應(yīng)液常溫條件下壓處理30 min脫除殘留HCl。粗產(chǎn)物升溫到125℃維持一0. 005 mPa蒸餾，收集餾分。反應(yīng)中途采用降溫負(fù)壓除水以提高二氯丙烷收率。將上述制備的DCP加熱到一定溫度，在攪拌條件下向DCP中滴加飽和NaOH溶液;采用反應(yīng)蒸餾方式將生成的ECH快速從反應(yīng)體系中移出。待無液體餾出后結(jié)束反應(yīng)，得到ECH。將生成的ECH經(jīng)過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮后進(jìn)行二次精餾，得到純度較高的ECH。反應(yīng)時，每隔一段時間從燒瓶中取樣進(jìn)行氣相色譜分析檢測反應(yīng)體系中各物質(zhì)的含量。www.gxp168.com