| BaCh/C商品催化劑、無水碳酸鈉(分析純)、氫氧化鈉(分析純)、乙醇(分析純)、正丁醇(分析純)、1,3一二氯-2一內醇(色譜純),1,3一二氯丙烷(98%),2,3一二氯一1一丙醇(色譜純)、環氧氯二氯丙烷(色譜純)。氣相色譜儀(GC-2014)、電子天平(FA1004),旋片真空泵(2XZ-OS)、馬弗爐(SXZ-4-10)、旋轉蒸發器(RE-52A)。以制備，-A120。負載的Ca0"KZO催化劑為例，介紹固體超強堿催化劑的制備流程。在攪拌作用下，將定量的四水和硝酸鈣溶于去離子水中，將定量的碳酸鉀水溶液滴加到上述溶液中，再加人適量的三乙醇胺，充分分散均勻后再加入適量充分鍛燒后過的y-A1Z0，形成白色膠狀物質，于陰暗處靜置72h。用去子水洗滌數次。通過用旋轉蒸發器除去水后，將固體物質進一步在真空烘箱中干燥，回收得到固體催化劑前體。然后將固體物質放在馬弗爐中焙燒。焙燒后的固體物質經過壓片和粉碎，最終得到顆粒型固體超強堿催化劑。采用氣相催化法，使用固定床反應器，將二氯丙醇氣化后通過填充有固體超強堿催化劑的床層，在固體催化劑表面發生氣固相催化反應，氣態二氯丙醇脫去氯化氫生成氣態環氧氯二氯丙烷，流程如圖2所示。為了能降低1,3二氯-2一丙醇(1,3-DCH)的氣化溫度，在裝有加熱套的管路中將計量泵泵出的1,3二氯-2一丙醇與氮氣混合，混合后的物料進人汽化器中，物料充分氣化后進人裝填有顆粒型固體超強堿催化劑的固定床環化裝置中，在一定的溫度下，進行氣相環化反應，生成的環氧氯二氯丙烷經過冷凝，進人到收集瓶中，過剩的HC1從收集瓶頂部逸出，進人吸收瓶中，被瓶中Na2C03水溶液吸收。采用氣相色譜(氫火焰)分析1,3一二氯-2一丙醇轉化率和環氧氯二氯丙烷收率。www.gxp168.com
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