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淄博市富中化工有限公司
經(jīng) 理：
伊經(jīng)理
電 話(huà)：
0533-8580450
手 機(jī)：
15315228584
地 址：
山東淄博桓臺(tái)縣田莊鎮(zhèn)大龐工業(yè)園
除了無(wú)內(nèi)標(biāo)物、起始柱溫為60 ℃外，其他檢測(cè)條件同內(nèi)標(biāo)法。本研究選用內(nèi)標(biāo)法分析副產(chǎn)物和精餾實(shí)驗(yàn)二氯丙烷中組分的含量。內(nèi)標(biāo)法的關(guān)鍵是選擇適宜的內(nèi)標(biāo)物，根據(jù)待測(cè)二氯丙烷中組分的物化性質(zhì)，本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中選擇丙酮作為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行定量分析。先以環(huán)氧丙烷、丙醛，二氯丙烷等組分和一定量的丙酮配成標(biāo)準(zhǔn)樣，并以氣相色譜測(cè)定其組成，得標(biāo)準(zhǔn)樣的氣相色譜圖，如圖2-2,然后，在相同的設(shè)備和操作條件下對(duì)二氯丙烷進(jìn)行色譜分析。式中:m;m分別為組分l的質(zhì)量和二氯丙烷總質(zhì)量;關(guān)、fs分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的質(zhì)量校正因子f稱(chēng)為待測(cè)組分i對(duì)內(nèi)標(biāo)物s的質(zhì)量相對(duì)校正因子，可由標(biāo)準(zhǔn)樣的色譜圖計(jì)算得到;、A、分別為組分i和標(biāo)物s的峰面w分別為二氯丙烷中組分i和內(nèi)標(biāo)物s的質(zhì)量含量。 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣的譜圖和標(biāo)準(zhǔn)樣的配液組成由式(2-5分別計(jì)算出環(huán)氧丙烷、丙醛和二氯丙烷等對(duì)丙酮的質(zhì)量相對(duì)校正因子f,。再由f‘和實(shí)驗(yàn)二氯丙烷的色譜圖峰面積及試樣中丙酮含量依式(2-5計(jì)算出實(shí)驗(yàn)二氯丙烷中環(huán)氧丙烷、丙醛和二氯丙烷等的含量。 副產(chǎn)物成分鑒定采用美國(guó)Finnigan公司的TRACEGC/MC色質(zhì)聯(lián)機(jī)，其色譜工作參數(shù)為:40 ℃保持2min，以3 0 ℃ /min速度升到350℃并保持40min。 采用氣相色譜和質(zhì)譜方法對(duì)副產(chǎn)物進(jìn)行組成與含量分析，結(jié)果見(jiàn)表2-3和2-4 0分析結(jié)果中的環(huán)氧丙烷來(lái)自皂化主反應(yīng)②和③，丙醛則是由皂化副反應(yīng)①生成，1-氯2丙醇和2-氯丙醇都是由氯醇化主反應(yīng)②生成，二氯丙烷來(lái)自氯醇化副反應(yīng)①，二氯異丙醚和二氯異丙醚則是由氯醇化副反應(yīng)②生成。分析得到數(shù)據(jù)能很好的與環(huán)氧丙烷生產(chǎn)的主要反應(yīng)方程基本吻合，較為可靠，可供實(shí)驗(yàn)和模擬計(jì)算使用。www.gxp168.com
