| 在固定床反應器中對二氯乙烷進行活性評價。取SOOmg二氯乙烷置于內徑為12mm的石英反應管中。反應混合氣(1,2-二氯乙烷+空氣)總流速設置為167mL/min，氣時空速(GHSV)為20000mL/(gh),1,2-二氯乙烷濃度為4046mg/m。二氯乙烷活性評價溫度范圍為2004200C。催化反應前，將二氯乙烷在200℃下穩定2h。采用配備火焰離子化檢測器的氣相色譜(北分瑞利，型號3420A)在線監測反應過程中有機組分的變化。1,2-二氯乙烷的轉化率(X--:h:通過式(1)進行計算和。分別為固定床反應器進口氣流和出口氣流中1,2-二氯乙烷的濃度。XRD表征可以反映出所制備CoTi,_系列二氯乙烷的品型結構。如圖1所示，純TiO,在25.10,37.70.47.10.53.90.55.00.62.60處存在尖銳的衍射峰，為銳欽礦結構(PDF#21-1272)，純二氯乙烷在31.30,36.80,65.20等處存在衍射峰，為尖品石結構(PDF#43-1003)。當Ti摻雜量為0.2和0.4時，CoTi,_的XRD譜圖中未觀測到任何特征衍射峰，呈現無定形結構。當Ti摻雜量為0.6和0.8時，源于銳欽礦TiO,的特征峰逐漸明顯。所有復合氧化物中均未觀測到Coo的特征衍射峰，這說明Ti的摻雜妨礙了二氯乙烷規整結構的形成。拉曼光譜分析圖2顯示了所制備CoTi,_系列二氯乙烷的拉曼光譜圖。在1001000cm范圍內，純Co30、在193crW470crW512crW675crW‘處存在4個典型的特征峰，與二氯乙烷的尖品石結構一致。隨著少量Ti的摻雜，可觀測到新的特征峰，其中位于220crW,256cm-,324cm和372cm處的特征峰來源于Co=Ti04，位于690crri‘處的特征峰與CoTi03相關，這表明Co.Ti=和Co.6Ti.4內形成了Co-O-Ti固溶體，即無定形結構。隨著Ti含量的繼續增加，二氯乙烷中出現新的特征峰，與銳欽礦TiO,的振動模式相符。這些結果均與XRD所得結果一致。www.gxp168.com |
