| 由表2.5可知，三組驗證實驗的二氯丙烷平均收率為93.9%，并且該皂化劑NaOH驗證實驗的RSD值低于2%，因此二氯丙烷與NaOH環化反應的最佳工藝條件具有良好的穩定勝。二氯丙烷與Ca(OH)2環化反應最佳工藝研究反應工藝條件的單因素考察由圖2.8可知，圖中曲線先升后降，反應溫度為60℃時，二氯丙烷收率明顯較低，80℃時收率最高，其后反應收率開始降低。主要原因是反應溫度過低時反應無法快速進行，不利于反應的正向進行，收率變低;反應溫度過高會使產物二氯丙烷更易水解，促進反應逆向進行，不利于二氯丙烷的生成;故溫度設定為80℃左右時，反應所得二氯丙烷收率最高。由圖2.9可知，圖中曲線先升后降，反應時間為240s時，二氯丙烷收率最高，其后開始降低。主要原因是Ca(OH):雖然為強堿，但其與NaOH不同，它微溶于水，不能立刻與溶液中的二氯丙烷溶液反應，所以其在反應一段時間后達到最佳反應時間，但反應時間過長后，二氯丙烷水解，導致反應逆向進行，收率降低。故Ca(OH):作皂化劑時，反應時間設定為240s左右時，反應所得二氯丙烷收率最高。綜合分析圖2.10，發現曲線先升后降的趨勢，最高點即最佳反應摩爾比為1.2:1，原因是二氯丙烷的收率與溶液中的OH一濃度相關，理論上電離出的OH一的濃度越高，二氯丙烷的收率越高。Ca(OH):雖微溶于水，但仍其OH一仍可全部電離，與二氯丙烷充分反應，當溶液中提供的OH一濃度較低時，二氯丙烷難以完全轉化，導收率較低;而溶液中堿量太多，將會促進二氯丙烷水解，使反應逆向進行，從而使二氯丙烷在堿性過強條件下的收率變高;適當過量的堿可以使DCH在偏堿性的條件下完全轉化，故物料摩爾比為1.2:1時二氯丙烷的收率最高。通過對二氯丙烷與Ca(OH)2環化反應各單因素實驗結果進行考察與分析，本實驗最終選定反應溫度A(70℃,80℃,90℃、反應時間B(180s,240s,300s)以及反應物料摩爾比(Ca(OH)2:DCH)C(1.1,1.2,1.3三個因素進行正交實驗，三個因素進行二氯丙烷與Ca(OH)2環化反應工藝正交實驗探究。二氯丙烷與Ca(OH)2環化反應工藝條件正交實驗結果與分析由表2.6可知，二氯丙烷與Ca(OH)a環化反應三個影響因素極差R的關系為Ra>Rc>丸，即凡端度>R摩爾t>R反應時間，所以在對二氯丙烷與Ca(OH)2環化反應過程中，反應溫度的影響水平最大。由表2.7中的方差分析可知，反應溫度的顯著水平最為顯著，對二氯丙醇與Ca(OH)2環化反應影響最大。結合正交實驗的結果與方差分析，本實驗最終確定二氯丙烷與Ca(OH)2環化反應的最佳工藝條件為:反應溫度為80℃，反應時間為240s，反應摩爾比(Ca(OH)a:DCH)為1.2。www.gxp168.com
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