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  二氯丙烷與NH3Ha0環(huán)化反應(yīng)工藝條件正交實驗結(jié)果與分析由表2.9可知，二氯丙烷與NH3Ha0環(huán)化反應(yīng)三個影響因素極差R的關(guān)系為RA>Rc>孤，即凡端度>R摩爾比>凡卿桐，所以在對二氯丙烷與NH3Ha0環(huán)化反應(yīng)過程中，反應(yīng)溫度的影響水平最大。由表2.10中的方差分析可知，反應(yīng)溫度的顯著水平最為顯著，對二氯丙烷與NH3Ha0環(huán)化反應(yīng)影響最大，反應(yīng)時間的顯著水平最低，對二氯丙烷與NH3HaO環(huán)化反應(yīng)影響最小。結(jié)合正交實驗的結(jié)果與方差分析，本實驗最終確定二氯丙烷與NH3HaO環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件為:反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)時間為360s，反應(yīng)的物料摩爾比(NH3Ha0DCH)為1.2。二氯丙烷與NH3Ha0環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件驗證按照二氯丙烷與NH3Ha0環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件，對三組反應(yīng)進(jìn)行驗證實驗，通過對三組實驗的結(jié)果進(jìn)行分析和研究，驗證二氯丙烷與NH3Ha0環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件的穩(wěn)定性。由表2.11可知，三組驗證實驗的二氯丙烷平均收率為46.8%，并且該皂化劑NH3Ha0驗證實驗的RSD值低于2%，因此二氯丙烷與NH3Ha0環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件具有良好的穩(wěn)定性。不同皂化反應(yīng)的結(jié)垢物質(zhì)分析實驗中發(fā)現(xiàn)，待反應(yīng)結(jié)束冷卻一段時間后，以Ca(OH):作為皂化劑與二氯丙烷環(huán)化反應(yīng)時時，反應(yīng)器壁出現(xiàn)一層白色結(jié)垢物質(zhì)，分析其成分主要是未反應(yīng)的Ca(OH):與空氣中的Ha0和CO:發(fā)生反應(yīng)生成的CaC03，以及帶結(jié)晶水的CaC12;而以NaOH,NH3Ha0作為皂化劑與二氯丙烷環(huán)化反應(yīng)時后，反應(yīng)器壁沒有出現(xiàn)結(jié)垢物質(zhì)。對Ca(OH):的皂化反應(yīng)后，將垢狀物取出并稱量，結(jié)果如下。基于圖2.14分析發(fā)現(xiàn)，結(jié)垢物的質(zhì)量隨著Ca(OH):消耗量增大而增大，主要因為過量的氫氧化鈣與空氣中的Ha0和CO:發(fā)生反應(yīng)生成了CaCO:難溶物，導(dǎo)致了反應(yīng)器壁上覆蓋一層垢狀物。此外，垢狀物中還含有少量的帶結(jié)晶水的氯化鈣。根據(jù)本實驗測得的數(shù)據(jù)，計算生產(chǎn)1噸二氯丙烷能夠產(chǎn)生3.8kg左右的垢狀物質(zhì)。因此，實際生產(chǎn)中反應(yīng)器壁結(jié)垢化問題嚴(yán)重務(wù)必及時清理，定期更換反應(yīng)設(shè)備，加大了生產(chǎn)成本。www.gxp168.com