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現在的位置:首頁 >> 新聞中心 >> 二氯乙烷物料配比對反應的影響
由表2可知,在此二氯乙烷 原料配比條件下,反應最適的堿為DBU,DIPEA和DABCO這三種有機堿,反應時間為6h,二氯乙烷收率>89%。選用無機鹽K2C03時,反應時間達到30h,二氯乙烷收率只有35.5%;選用無機堿KOH,反應時間仍需24h,二氯乙烷收率達到53.1%,相比于K2C03,有明顯提升,但仍和有機堿DBU等有明顯差異。造成這一結果的原因是由于K2C0:堿性弱,使苯酚更難形成活性更強的苯氧基負離子,同時縛酸效果較差,因此反應時間更長,二氯乙烷收率更低。KOH的堿性強于K2C03,但對比有機堿,無機堿在體系中的溶解性更差,兩相反應限制了轉化的速度和比例。 在反應溫度為130℃,堿為DBU式的條件下,考察了投料比n(苯酚):n(1,2一二氯乙烷):n(DBU)對反應的影響(表3)。分別選擇了不同1,2-二氯乙烷比例和DBU比例,共4組實驗,每組平行3次,取所得數據平均值,監控反應時間和二氯乙烷收率。 由表3可知,在DBU為堿,溫度為130℃時,反應最適的原料配比為n(苯酚):n(1,2一二氯乙烷):n(DBU)=1:2:1,反應時間為6h,二氯乙烷收率>89%。當減少1,2一二氯乙烷的比例時,由于反應原料濃度降低,反應時間增長至lOh,同時原料的減少使反應平衡移動受限,二氯乙烷收率也降低到80.9%。而增加1,2一二氯乙烷比例,反應時間無明顯減少,二氯乙烷收率也未增加,同時在中間體提純時需要蒸出過量的1,2一二氯乙烷,所以選定n(1,2一二氯乙烷):n(苯酚)=2:1為最優比例;而當增加DBU的用量時,反應時間略有減少,但二氯乙烷收率未提高,考慮到原料成本和后處理難度,選定n(DBU):n(苯酚)=1:1為最優比例。www.gxp168.com