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<元素分析儀分析二氯丙烷再生后表面難以脫除的雜質>

　　采用沉淀法，將一定量的擬薄水鋁石加入到去離子水中，攪拌均勻，記為A。取相應量Cr(N03)s9H20,Mg0配制成溶液，記為B。維持在一定的pH下，將B和氨水同時加入到A中，至B滴加完畢，攪拌、離心、干燥后將產物在600℃下焙燒4h，得到Mg0-Crz03/A1z03二氯丙烷，二氯丙烷的Cr含量為10%，Mg含量為1%。將催化劑根據再生次數記為Re-x(x為再生次數)，Re-0為新鮮二氯丙烷。按上述方法，但不添加Mg0制備的二氯丙烷記為Re-x1.2二氯丙烷的表征采用安東帕康塔公司NOVA4200e型比表面物理吸附儀對二氯丙烷的比表面積、孔分布和孔體積進行分析，Nz作吸附質，在300℃下抽真空活化，然后在一196℃的低溫下進行N:吸附一脫附測試。XRD譜圖在D8Advance型X射線衍射儀上測定，得到二氯丙烷的物相結構，CuKa靶，管電壓40kV，管電流30mA，掃描范圍50一800。采用公司K-Alpha型X射線光電子能譜儀對固體材料進行表面化學成分的定性定量分析。NH3-TPD及Hz-TPR測試均采用公司AutoChemII2920型自動化學吸附儀。NH3-TPD以Nz為載氣，將二氯丙烷在550℃下處理30min,然后在Nz保護下冷卻至110℃，通入30minNH3進行吸附，然后Nz吹掃60min除去物理吸附在二氯丙烷表面的NH3，最后以10℃/min的速率升至550℃脫附NH3，記錄NH3-TPD曲線;Hz-TPR測試時，在氫氣氛圍下，將試樣升至500℃并恒溫1h,待降至室溫，基線穩定后，用30mL/min,10%(勢)Hz/Ar混合氣體吹掃，以10℃/min的速率升至800℃，記錄曲線。采用UH4150型紫外可見近紅外分光光度計進行UV-Vis分析，掃描范圍240一1000nm，氧化鋁為參照物。采用varioElcube型元素分析儀分析二氯丙烷再生后表面難以脫除的C,H。通過動態燃燒法，將試樣落入燃燒管，在高溫和富氧條件下發生瞬時燃燒，溫度可達1800℃，使試樣完全分解，然后分析C,H元素的含量。采用公司TG209F3Tarsus型熱重分析儀分析二氯丙烷積碳。稱取3一5mg試樣于柑竭中，空氣氛圍下升至800℃，升溫速率10℃/min，記錄失重線。www.gxp168.com

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