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<三輕甲基二氯丙烷與甲醛配比的影響>

　　選取不同摩爾比的三經甲基二氯丙烷與甲醛加人反應器，甲基磺酸加人量為原料的0.5%,115℃下恒溫反應2h，反應結果如圖3所示。由圖3可以看出，隨著TMP與甲醛的摩爾比增加，TMP的轉化率增大，但是目標產物CTF的選擇性隨TMP與甲醛摩爾比的增加而下降。主要原因是甲醛的加人量較少時，甲醛可以與TMP嚴格地按照摩爾比1:1進行反應而生成目標產物，但由于甲醛的加人量少，生成的目標產物也較少，因此TMP的轉化率較低，但是選擇性較高。隨著甲醛加人量增加，尤其是甲醛過量以后，甲醛濃度增大，會出現1mol的TMP與2mo1的甲醛發生加成反應的情況，使得目標產物的選擇性大幅下降，因此反應過程中TMP與甲醛的摩爾比選擇1:0.9一1:1.0比較適宜。綜合考慮選擇性和轉化率，以摩爾比1:1.0較適宜。三經甲基二氯丙烷與甲醛的摩爾配比為1:1.0，甲基磺酸加人量為原料的0.5%，反應裝置抽真空，通人氮氣反復置換3次，在115℃下反應不同的時間，反應結果如圖4所示。從圖4可以看出，隨著反應時間增加，原料TMP的轉化率隨之增加，反應時間達到2h后，TMP的轉化率達到最高，之后隨反應時間的增加，轉化率沒有明顯變化，因此反應時間選擇2h較為適宜。本文考察了三經甲基二氯丙烷與甲醛的縮合反應，確認反應可以在無溶劑存在的條件下順利進行。通過實驗，考察了不同的反應條件對反應選擇性和原料轉化率的影響，確定了較優的反應條件為:以甲基磺酸為催化劑，催化劑用量為0.5%，三經甲基二氯丙烷與甲醛的摩爾配比為1:1.0，反應溫度11s0C，反應時間2h。在該反應條件下，原料TMP的轉化率可以達到94.1%，目標產物CTF的選擇性可以達到94.58%。實驗結果顯示，環狀三經甲基二氯丙烷縮甲醛的無溶劑縮合工藝具有較好的轉化率和選擇性，因此具有較好的工業化應用前景。www.gxp168.com

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